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用氣相色譜儀分析丁草胺原藥實(shí)驗(yàn)：

1．1 儀器與試劑

電子天平（準(zhǔn)確至 0．0001 g）；HP4980氣相色譜儀；氫火焰離子化檢測(cè)器；色譜工作站；鄰苯二甲酸二丁酯（99．0 ）；丙酮（分析純）；氮?dú)?/span>（99．999 ）；氫氣；空氣等。丁草胺標(biāo)準(zhǔn)品（99．5 ）；丁草胺原藥>90 。

1．3．1  內(nèi)標(biāo)溶液的配制準(zhǔn)確稱取鄰苯二甲酸二丁酯 0．0232 g（至 0．0002 g）于100 mL容量瓶 中，用丙酮定容至刻度。搖勻備用。

1．3．2 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制準(zhǔn)確稱 取 丁草胺 標(biāo) 準(zhǔn) 品約 0．002 g（精 確至0．0002 g）于25 mL容量瓶中，準(zhǔn)確加入2 mL內(nèi)標(biāo)溶 液，用丙酮定容至刻度。搖勻備用。

l_3．3 試樣溶液的配制

準(zhǔn)確 稱 取 丁 草 胺 原 藥 約 0．002 g（精 確 至0．0002 g）于25 mL容量瓶中，加入5．00 mL內(nèi)標(biāo)溶液，用丙酮定容至刻度。搖勻備用。

1．3．4 測(cè)定

在上述色譜條件下，待基線穩(wěn)定后，連續(xù)進(jìn)標(biāo)準(zhǔn)溶液數(shù)針，計(jì)算各針內(nèi)標(biāo)物與丁草胺峰面積，待相鄰兩針的峰面積變化<1．5 時(shí)，按照標(biāo)準(zhǔn)溶液、試樣溶液、標(biāo)準(zhǔn)溶液的順序進(jìn)行測(cè)定。

實(shí)驗(yàn)表明，作者報(bào)道的丁草胺原藥的氣相色譜定 量分析方法穩(wěn)定 ，重現(xiàn)性好 ，準(zhǔn)確度和精密度均能滿足定量分析的要求，并且具有操作簡(jiǎn)單快速等特點(diǎn)，是一種較為理想的丁草胺原藥生產(chǎn)、注冊(cè)等質(zhì)量檢驗(yàn)的定量分析方法 。